α-酮苯丙氨酸钙的制备方法
基本信息
申请号 | CN201310149107.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN103193628A | 公开(公告)日 | 2013-07-10 |
申请公布号 | CN103193628A | 申请公布日 | 2013-07-10 |
分类号 | C07C59/84(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李培鸿;赵翠然;张晓彩;董文弟;陈芳芳 | 申请(专利权)人 | 河北九派制药股份有限公司 |
代理机构 | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人 | 河北九派制药股份有限公司;河北一品制药股份有限公司 |
地址 | 052165 河北省石家庄市经济技术开发区三峡路 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了α-酮苯丙氨酸钙的制备方法,它是将海因、中强碱与水混合后,加入苯甲醛,反应后析出亚异丁基海因,滴加强碱液后,搅拌加热至回流后进行反应,调pH后萃取,有机相加碱混匀,再加水萃取后在水相中加醇,滴加氯化钙的水溶液后保温反应,过滤,洗涤制得α-酮苯丙氨酸钙。本发明缩合反应后不分离亚异丁基海因直接水解,可提高设备利用率30%,操作更加简单,萃取后的α-酮苯丙氨酸不需浓缩,可避免浓缩时α-酮苯丙氨酸分解,直接在有机相成铵盐后转到水相成钙盐,反应条件温和,纯度高,总杂≤0.5%,成本低,废水少,对环境污染小,原料易得,产品质量稳定,反应收率高10%,成盐反应直接得到合格品,不需多次重结晶,对设备无特殊要求,适合工业化生产。 |
