一种7-氨基-3-磺酸基四氮唑硫甲基头孢烷酸的制备方法
基本信息
申请号 | CN201010125335.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN101792453B | 公开(公告)日 | 2012-04-18 |
申请公布号 | CN101792453B | 申请公布日 | 2012-04-18 |
分类号 | C07D501/18(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 张辑;祁振海;刘洁;李谦;张国军;张海燕 | 申请(专利权)人 | 河北九派制药股份有限公司 |
代理机构 | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人 | 左燕生 |
地址 | 050035 河北省石家庄市经济技术开发区三峡路 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了7-氨基-3-磺酸基四氮唑硫甲基头孢烷酸的制备方法,在碳酸二甲酯溶剂中加入三氟化硼-碳酸二甲酯溶液,搅拌后依次加7-氨基头孢烷酸和5-巯基-1磺酸甲基四唑双钠盐进行反应;当反应物残留≤0.5%时,加入纯化水继续反应;然后降温,过滤、洗涤制得结晶粗品;将结晶粗品溶解后,加入有机溶剂,调pH,搅拌、降温后静置,经过滤、洗涤、干燥后制得成品。由于采用三氟化硼-碳酸二甲酯溶液作催化剂,与现有工艺比较,反应条件温和简单,溶剂易回收循环使用,反应收率可高达90~91.2%,纯度可高达98.0%,且色泽浅。本发明适合规模化生产,解决了三氟化硼-乙腈溶液做催化剂工艺的乙腈价格昂贵、回收困难、收率低、纯度低、生产成本居高的缺陷。 |
