一种盐酸头孢替安杂质3-甲基头孢替安盐酸盐的制备方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种盐酸头孢替安杂质3-甲基头孢替安盐酸盐的制备方法

基本信息

申请号	CN201711083235.1	申请日	-
公开（公告）号	CN107987091A	公开（公告）日	2018-05-04
申请公布号	CN107987091A	申请公布日	2018-05-04
分类号	C07D501/36;C07D501/06;C07D277/40;C07D501/22	分类	有机化学〔2〕;
发明人	祁振海;张敏;程广业;周玲玲;刘小敏;张海燕	申请（专利权）人	河北九派制药股份有限公司
代理机构	石家庄新世纪专利商标事务所有限公司	代理人	河北九派制药股份有限公司
地址	050061 河北省石家庄市经济技术开发区扬子路路北
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种盐酸头孢替安杂质3‑甲基头孢替安盐酸盐的制备方法，在有机溶剂中加入POCl3和DMF，再加入氨基噻唑乙酸盐酸盐后进行反应，12～24小时后加入混合溶剂后结晶，养晶后过滤洗涤；在混合液中加入7‑ADCA后加入有机碱调节pH，当7‑DACA溶解后加入氨基噻唑乙酰氯，当残留小于1.0%时加入有机溶剂，静置分相后收集水相，再加入丙酮和浓盐酸后养晶、过滤、洗涤后干燥制得3‑甲基头孢替安盐酸盐。本发明解决了盐酸头孢替安研发过程中的瓶颈问题，改变了杂质的产品形式，提高了产品稳定性，得到了高纯度、性质稳定的杂质对照品，填补了杂质对照品制备工艺的空白，有效缩短了合成步骤，收率达到115%，成本降低至600元/KG左右，降低了杂质合成成本。