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一种二氢燕麦生物碱D的制备工艺

基本信息

申请号 CN202110168328.4 申请日 -
公开（公告）号 CN112939803A 公开（公告）日 2021-06-11
申请公布号 CN112939803A 申请公布日 2021-06-11
分类号 C07C235/38;C07C231/12 分类 有机化学〔2〕;
发明人 钱恒玉;朱金辉;苏东亮;尹志刚;张同艳;彭东来 申请（专利权）人 上海伊明化学科技有限公司
代理机构 郑州市华翔专利代理事务所（普通合伙） 代理人 张爱军
地址 450000 河南省郑州市高新区科学大道136号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种二氢燕麦生物碱D的制备工艺，包括酚羟基保护、酰氯化和酰胺化工序、和水解脱保护三步工序，其中以对羟基苯丙酸和醋酸酐为原料得到对乙酰氧基苯丙酸；以氯代溶剂为反应介质，以稍过量二氯亚砜为酰基化试剂，以氧化镁或氧化钙为缚酸剂，得到2‑[（对乙酰氧基）苯丙酰氨基]苯甲酸甲酯；采用氢氧化钠溶液水解，氯化氢醇溶液酸化，得到二氢燕麦生物碱D。该工艺对酚羟基进行保护，避免底物自聚，减少副产物生成；选择碱土金属氧化物为缚酸剂，避免物料溢出，利用氯化氢醇溶液代替盐酸酸化，避免产生大量废酸和废水，不使用有毒有害溶剂，经济环保；工艺过程易于控制，收率高，副产物少，适用于二氢燕麦生物碱D的工业化生产。