一种吡啶喹唑啉中未知杂质的分离纯化与结构鉴定方法

基本信息

申请号 CN202011392488.9 申请日 -
公开(公告)号 CN112538057A 公开(公告)日 2021-03-23
申请公布号 CN112538057A 申请公布日 2021-03-23
分类号 C07D261/20(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 吴宏霞;杨彬;刘鹏;王宇 申请(专利权)人 湖南速博生物技术有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 410205湖南省长沙市长沙高新开发区麓天路28号金瑞麓谷科技园B-4栋6楼601室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种吡啶喹唑啉中未知杂质的分离纯化与结构鉴定方法,先将吡啶喹唑啉原药结晶母液经硅胶柱初步分离,采用制备级制备液相色谱梯度分离得到含量大于98%未知杂质,并通过LC‑MS、1H NMR等分析手段对其进行结构鉴定,确定了吡啶喹唑啉原药中该未知杂质的结构为1‑(5‑(全氟丙烷‑2‑基)苯并异噁唑‑1(3H)‑基)乙烷‑1‑酮并分析了其产生原因。该杂质为首次发现的新杂质,为吡啶喹唑啉的合成工艺研究提供了杂质对照品。