一种米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型及其制备方法和应用
基本信息
| 申请号 | CN201811600460.2 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN111362829B | 公开（公告）日 | 2021-11-30 |
| 申请公布号 | CN111362829B | 申请公布日 | 2021-11-30 |
| 分类号 | C07C237/26（2006.01）I;C07C231/12（2006.01）I;C07C309/39（2006.01）I;C07C303/32（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 刘泺;吴国锋;申向黎;余腾飞;金建青;黎亮;谢斌;李炜;陈龙 | 申请（专利权）人 | 浙江昌海制药有限公司 |
| 代理机构 | 浙江翔隆专利事务所（普通合伙） | 代理人 | 张建青 |
| 地址 | 312366浙江省绍兴市上虞区滨海新城致远中大道188号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型及其制备方法和应用。目前的盐酸米诺环素制备工艺中，最后一步氢化反应的后处理和纯化操作是该工艺的瓶颈部分。本发明米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型的制备方法，包含下列步骤：氢化偶氮物溶解在醇类溶剂，加入酸和钯碳催化剂，用氮气置换后，进行氢化反应，然后加入质量百分数为35‑40％的甲醛，继续进行氢化反应；反应结束后，用氮气置换，过滤催化剂，加入对氯苯磺酸进行结晶，缓慢将温度降至终点温度，过滤，干燥。本发明的制备方法简便、稳定，适合产业化，也有利于于后续的过滤和干燥操作；制得的米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型，其产品质量足以满足用来制备合格的盐酸米诺环素原料药。 |
