液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用

基本信息

申请号 CN202011556666.7 申请日 -
公开(公告)号 CN112592370A 公开(公告)日 2021-04-02
申请公布号 CN112592370A 申请公布日 2021-04-02
分类号 B01J31/24(2006.01)I;C07F9/50(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;C07H17/08(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王韬;张强;齐殿巍;杨军强;徐龙广;韩悦 申请(专利权)人 内蒙古新威远生物化工有限公司
代理机构 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 王明
地址 014300内蒙古自治区鄂尔多斯市达拉特旗王爱召镇
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用,所述液相结晶合成四三苯基膦钯的方法,包括以下步骤:步骤一:将DMF置于反应器中,向反应器中加入氯化钯和三苯基膦,通入N2保护,油浴加热至140℃~160℃回流;步骤二:向步骤二中反应后的溶液中滴加水合肼,控制滴加速度,保证滴加完毕后温度降至110℃~140℃,再自然降温至20℃~40℃,析出绿色晶体;步骤三:在N2的保护下进行抽滤,得到带有DMF的湿晶;步骤四:在N2的保护下使用石油醚对步骤三得到的湿晶进行淋洗,待晾干后即得四三苯基膦钯;步骤五:将制备的四三苯基膦钯进行分装待用。本发明的工艺具有环保、高效、产品纯度高、易于保存等优点。