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连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法

基本信息

申请号 CN201911263105.5 申请日 -
公开（公告）号 CN110903194B 公开（公告）日 2022-02-25
申请公布号 CN110903194B 申请公布日 2022-02-25
分类号 C07C67/60（2006.01）I;C07C67/343（2006.01）I;C07C67/48（2006.01）I;C07C67/54（2006.01）I;C07C69/716（2006.01）I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 陶义华;凌岫泉;穆加兵 申请（专利权）人 南京恒道医药科技股份有限公司
代理机构 江苏致邦律师事务所 代理人 徐蓓;邵林
地址 210033江苏省南京市栖霞区仙林街道纬地路9号F6幢317室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开一种连续制备伏立康唑中间体2‑氟‑3‑氧戊酸乙酯的方法，包括：将反应溶剂、2‑氟‑乙酸乙酯、丙酰氯和钠氢送入反应釜中反应，后加入硼酸和酸酐，再将反应液送入离心机，上清液连续地送入精馏塔的中部加热精馏，轻组分在塔顶冷凝，回流至反应釜中，重组分产物从塔底收集，即得。本发明通过反应釜偶联精馏塔实现了2‑氟‑乙酸乙酯与丙酰氯反应和2‑氟‑3‑氧戊酸乙酯分离的连续生产过程。通过在反应结束后加入硼酸和酸酐，将反应副产物2‑氟‑3‑氧戊酸转化为易与主产物分离的2‑氟‑3‑氧戊酸‑O3,O4‑二醋酸合硼酯，提高了产物的纯度，实现低能耗、简单、快速地连续生产，产物产率大于90%，纯度在98%以上。