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一种氢溴酸伏硫西汀杂质标准品的制备方法

基本信息

申请号	2020111711958	申请日	-
公开（公告）号	CN112250642A	公开（公告）日	2021-01-22
申请公布号	CN112250642A	申请公布日	2021-01-22
分类号	C07D295/135(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	钱莉苹;黄凯;黄勇;李先国;刘琳;汪慧英	申请（专利权）人	合肥亿帆生物制药有限公司
代理机构	安徽申策知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	程艳梅
地址	231200安徽省合肥市肥西县繁华大道与文山路交口
法律状态	-

摘要

本发明涉及药物杂质标准品技术领域，且公开了一种氢溴酸伏硫西汀杂质标准品的制备方法，包括以下步骤：S1、缩合反应：向反应瓶中加入邻苯二胺、双(2‑氯乙基)胺盐酸和有机溶剂，搅拌回流反应，停止加热，搅拌降温，向反应液加入甲醇，搅拌溶解，再向反应瓶中加入乙醚，析出大量棕色固体，过滤，固体转移反应瓶中，加入2N氢氧化钠溶液，搅拌，用乙酸乙酯萃取，收集有机层，干燥，过滤，浓缩，得1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯粗品，棕黄色油状物；本发明的1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯制备工艺简捷、合成周期短、合成成本低、精制方法新颖，既适合实验室小量合成，也可用于大规模生产，1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯含量标定方法为常规分析方法，设备为常规设备，容易实现。