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一种氨噻肟酸的清洁制备工艺

基本信息

申请号 CN202011531691.X 申请日 -
公开（公告）号 CN112661719A 公开（公告）日 2021-04-16
申请公布号 CN112661719A 申请公布日 2021-04-16
分类号 C07D277/593(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘振强;姜鹏鹏;张佳成;吴旭虎;孙美婷;徐鑫林 申请（专利权）人 河北合佳医药科技集团股份有限公司
代理机构 石家庄轻拓知识产权代理事务所（普通合伙） 代理人 张培元
地址 050000河北省石家庄市经济技术开发区海南路80号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种氨噻肟酸的清洁制备工艺，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：(1)乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钙滴加硫酸进行肟化，析出硫酸钙固体，过滤，洗涤硫酸钙湿粉，得硫酸钙，洗涤液和滤液中加入碳酸钠，滴加硫酸二甲酯进行肟的甲基化；(2)结束后分相，有机相脱水后进行卤代、加水淬灭、分相，水相为强酸性水，有机相为卤代物，卤代物滴加入硫脲中进行环合反应，结束后加入三氯甲烷，分相去掉水相，得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液；(3)滴加液碱，水解，反应结束后分相，去掉有机相，水相脱色，滴加淬灭所得水相至氨噻肟酸析出。本发明方法产生三废少，可实现资源循环利用，产品收率高，操作简单，易于实现。