6-氯-3-甲基尿嘧啶的制备方法
基本信息
申请号 | CN201811081352.9 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN109020900A | 公开(公告)日 | 2018-12-18 |
申请公布号 | CN109020900A | 申请公布日 | 2018-12-18 |
分类号 | C07D239/553 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 高军龙;高飞飞;宁向阳;王焕廷;朱敏亮 | 申请(专利权)人 | 浙江先锋科技股份有限公司 |
代理机构 | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 浙江先锋科技股份有限公司 |
地址 | 317021 浙江省台州市临海市涌泉后泾岩头 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明属于药物化学合成技术领域,涉及一种6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶的制备方法。本发明包括以下步骤,步骤一:向反应容器中加入甲基脲、有机溶剂和碱,搅拌溶解,再加入丙二酸或丙二酸酯,升温回流,再冷却,加酸调节反应液pH值,加水,冷却反应液,抽滤,烘干得呈白色至类白色松散粉末状的中间体1;步骤二:利用三氯氧磷氯化中间体1,得粗品;步骤三:将步骤二中制得的粗品利用活性炭脱色,得成品。本发明步骤一的产物以钠盐的形式析出,即中间体1为1‑甲基巴比妥酸钠盐,相比现有技术中以1‑甲基巴比妥酸的形式析出,产率得到了明显的提高,并且本发明在步骤二中以乙腈作为溶剂,降低了三氯氧磷的使用量,后处理方便,同时产品晶型好,容易过滤。 |
