一种可可碱的制备方法
基本信息
申请号 | CN202011090311.3 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN112142738A | 公开(公告)日 | 2020-12-29 |
申请公布号 | CN112142738A | 申请公布日 | 2020-12-29 |
分类号 | C07D473/10(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 韩峰;袁斌;李凯;郭少卿;周云雪;付晓琪;王坤丽 | 申请(专利权)人 | 石药集团新诺威制药股份有限公司 |
代理机构 | 北京德和衡律师事务所 | 代理人 | 石药集团新诺威制药股份有限公司 |
地址 | 051430河北省石家庄市栾城区张举路62号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种可可碱的制备方法,涉及含嘌呤环系的杂环化合物的制备技术领域。包括如下步骤:‑10~20℃下,在氰乙酸和溶剂中加入草酰氯,反应后浓缩除去溶剂和草酰氯,在0~30℃加入一甲脲和溶剂,加碱作缚酸剂,反应后加水搅拌,过滤得一甲氰乙酰脲;将一甲氰乙酰脲加水溶解,加液碱调pH=8~11,80~100℃反应,生成一甲基4AU;将一甲基4AU溶解在甲酸中,加亚硝酸钠,室温反应后加催化剂,30~70℃保温,反应完毕回收催化剂,母液浓缩回收甲酸,得一甲基FAU;一甲基FAU加水、液碱,闭环反应后加酸调至中性,得3‑甲基黄嘌呤;3‑甲基黄嘌呤经甲化反应、精制,得可可碱。本发明方法反应步骤少、副反应少、收率高、产品质量稳定。 |
