一种可可碱的制备方法

基本信息

申请号 CN202011090311.3 申请日 -
公开(公告)号 CN112142738A 公开(公告)日 2020-12-29
申请公布号 CN112142738A 申请公布日 2020-12-29
分类号 C07D473/10(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 韩峰;袁斌;李凯;郭少卿;周云雪;付晓琪;王坤丽 申请(专利权)人 石药集团新诺威制药股份有限公司
代理机构 北京德和衡律师事务所 代理人 石药集团新诺威制药股份有限公司
地址 051430河北省石家庄市栾城区张举路62号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种可可碱的制备方法,涉及含嘌呤环系的杂环化合物的制备技术领域。包括如下步骤:‑10~20℃下,在氰乙酸和溶剂中加入草酰氯,反应后浓缩除去溶剂和草酰氯,在0~30℃加入一甲脲和溶剂,加碱作缚酸剂,反应后加水搅拌,过滤得一甲氰乙酰脲;将一甲氰乙酰脲加水溶解,加液碱调pH=8~11,80~100℃反应,生成一甲基4AU;将一甲基4AU溶解在甲酸中,加亚硝酸钠,室温反应后加催化剂,30~70℃保温,反应完毕回收催化剂,母液浓缩回收甲酸,得一甲基FAU;一甲基FAU加水、液碱,闭环反应后加酸调至中性,得3‑甲基黄嘌呤;3‑甲基黄嘌呤经甲化反应、精制,得可可碱。本发明方法反应步骤少、副反应少、收率高、产品质量稳定。