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一种己酮可可碱回收品的精制方法

基本信息

申请号 CN201811636444.9 申请日 -
公开（公告）号 CN109503585B 公开（公告）日 2021-05-14
申请公布号 CN109503585B 申请公布日 2021-05-14
分类号 C07D473/10 分类 有机化学〔2〕;
发明人 冯志军;谢丽莎;赵旭;祁文敏;解聪聪 申请（专利权）人 石药集团新诺威制药股份有限公司
代理机构 河北东尚律师事务所 代理人 李国聪
地址 051430 河北省石家庄市栾城区富强西路36号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种己酮可可碱回收品的精制方法，能降低己酮可可碱回收品中杂质含量，使回收品经精制后最大单杂降低到0.1％以下，总杂0.5％以下，满足成品己酮可可碱的标准，提高整体收率，降低反应成本。该精制方法含有如下步骤：(1)加热条件下将己酮可可碱回收品加入水，溶解，加碱性液体调pH值10‑14，加入还原剂，保温，之后降温过滤得碱性溶液；其中，己酮可可碱回收品中单杂<5％，总杂<10％；(2)将步骤(1)得到的碱性溶液与有机溶剂A充分混合后静置分层，蒸去有机相后得到粘稠液体；(3)加有机溶剂B溶解上述粘稠液体，加入活性炭，保温后过滤活性炭，滤液降至20℃以下后滤料并烘干，得到己酮可可碱。