激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法

基本信息

申请号 CN201710527036.9 申请日 -
公开(公告)号 CN108239130A 公开(公告)日 2018-07-03
申请公布号 CN108239130A 申请公布日 2018-07-03
分类号 C07J5/00 分类 有机化学〔2〕;
发明人 关艮安 申请(专利权)人 成都大船机械科技有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 610041 四川省成都市高新区天府大道中段1388号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了激素药物中间体9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑氯‑4‑羟基‑9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑3β,17α,21‑三醇‑20‑酮‑21‑醋酸酯,氯化钾溶液,2‑甲基吡啶溶液,降低溶液温度,控制搅拌速度,继续反应;加入二异丁胺溶液,升高溶液温度,反应,加入锑化氢粉末,升高温度,反应,静置,过滤,得晶体,用硝酸钠溶液洗涤,苄腈溶液洗涤,对溴氯苯溶液洗涤,在二甘醇二丁酯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯。