激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法
基本信息
申请号 | CN201710527036.9 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN108239130A | 公开(公告)日 | 2018-07-03 |
申请公布号 | CN108239130A | 申请公布日 | 2018-07-03 |
分类号 | C07J5/00 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 关艮安 | 申请(专利权)人 | 成都大船机械科技有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 610041 四川省成都市高新区天府大道中段1388号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了激素药物中间体9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑氯‑4‑羟基‑9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑3β,17α,21‑三醇‑20‑酮‑21‑醋酸酯,氯化钾溶液,2‑甲基吡啶溶液,降低溶液温度,控制搅拌速度,继续反应;加入二异丁胺溶液,升高溶液温度,反应,加入锑化氢粉末,升高温度,反应,静置,过滤,得晶体,用硝酸钠溶液洗涤,苄腈溶液洗涤,对溴氯苯溶液洗涤,在二甘醇二丁酯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品9(11)‑孕甾烯‑16β‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯。 |
