2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基四氢萘-1-基]-乙酰胺的纯化工艺
基本信息
申请号 | CN201810447808.2 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN108424372B | 公开(公告)日 | 2021-08-10 |
申请公布号 | CN108424372B | 申请公布日 | 2021-08-10 |
分类号 | C07C233/32;C07C231/12;C07C231/24 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 钱王科;贡科斌;张三丰;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾 | 申请(专利权)人 | 浙江华贝药业有限责任公司 |
代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人 | 朱莹莹 |
地址 | 310018 浙江省杭州市杭州经济技术开发区下沙街道福城路291号4-401室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种2,2,2‑三氟‑N‑[(S)‑4‑羰基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑基]‑乙酰胺即化合物1的纯化工艺:2,2,2‑三氟‑N‑[(S)‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑基]‑乙酰胺经一步氧化生成化合物1。纯化包括:反应结束后,加入醇类溶剂淬灭,抽滤,浓缩滤液至一定体积;抽滤,滤饼干燥得到化合物1。本发明改进后的工艺,反应结束加入醇类溶剂,不仅可替代五水合硫代硫酸钠淬灭反应,而且增加了化合物1在溶液中溶解度,利于过滤。同时采用了浓缩溶剂至一定体积,析出固体的析晶纯化方法,其纯度可达98%以上,收率达到90%以上,纯度和收率都有较大提高。该纯化工艺操作更加简便,缩短制备周期,降低制造成本,减少废弃物排放,适合工业化大生产。 |
