一种（1S，4S）-N-（4-羟基四氢萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的纯化工艺
基本信息
| 申请号 | CN201810459383.7 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN108707086B | 公开（公告）日 | 2021-08-10 |
| 申请公布号 | CN108707086B | 申请公布日 | 2021-08-10 |
| 分类号 | C07C231/02;C07C233/23;C07C231/24 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 钱王科;张三丰;贡科斌;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾 | 申请（专利权）人 | 浙江华贝药业有限责任公司 |
| 代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人 | 朱莹莹 |
| 地址 | 310018 浙江省杭州市杭州经济技术开发区下沙街道福城路291号4-401室 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种（1S，4S）‑N‑（4‑羟基‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑基）叔丁氧基碳酰胺的纯化工艺：化合物2在氢氧化钠和水的作用下脱除三氟乙酰基，得到的化合物3与二碳酸二叔丁酯反应生成化合物1；反应结束后，分液，浓缩有机相；浓缩物重结晶得到化合物1。两步反应总收率达到90.0%以上，化合物1纯度达到99.0%以上。本发明的纯化方法，化合物3合成后无需过柱，不需经过甲醇洗涤与氨气甲醇溶液淋洗，以及有机溶剂超声，化合物1制备时也不需要采用柱层析纯化，简化了步骤，缩短制备周期，同时减少了废水的产生，有利于环保，节省了成本，提高生产效率，适合工业化生产。 |
