一种坎地沙坦酯的制备方法
基本信息
申请号 | CN201510530701.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN105153124B | 公开(公告)日 | 2018-03-16 |
申请公布号 | CN105153124B | 申请公布日 | 2018-03-16 |
分类号 | C07D403/10 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 张建国;赵荷英 | 申请(专利权)人 | 山西皇城相府药业股份有限公司 |
代理机构 | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 山西皇城相府药业有限公司;山西皇城相府药业股份有限公司 |
地址 | 048000 山西省晋城市经济技术开发区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明提供一种坎地沙坦酯的制备方法,包括步骤I~IV,其中步骤I的具体操作为:将坎地沙坦和二氯甲烷加入反应容器中,10~15℃下,缓慢滴加三乙胺;滴加完毕后反应体系温度升至21~25℃,分批加入三苯基氯甲烷,反应3~4小时;反应完全后,一次性加入0.1mol/L HCl调pH至5~6,再缓慢滴加9mol/L HCl调pH至2~3;静置,分离水层和有机层,有机层加入饱和食盐水洗涤,静置分层,分出有机层,有机层减压浓缩除去二氯甲烷,向残留的粘状物中加入无水乙醇,升温至45~50℃搅拌3小时,有大量白色固体析出后,停止加热,降至室温,抽滤,滤饼用乙醇洗涤,干燥,得到三苯基坎地沙坦。 |
