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一种简便制备高纯度丁苯酞的方法

基本信息

申请号 CN201811140239.3 申请日 -
公开（公告）号 CN109081822B 公开（公告）日 2018-12-25
申请公布号 CN109081822B 申请公布日 2018-12-25
分类号 C07D307/88(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 吕新安;张同波;周受辛 申请（专利权）人 北京兴展融达融资担保有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 102600北京市大兴区天贵大街16号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种简便制备高纯度丁苯酞的方法，是以邻羧基苯甲醛为起始物料，在有机溶液中与正丁基卤(溴或氯)化镁格氏试剂或正丁基锂反应，反应完毕向反应溶液中滴加水溶液，萃取或减压蒸除有机溶剂，得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸盐水溶液，有机溶剂萃取，调pH，过滤，得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸，将2‑(1‑羟戊基)苯甲酸溶于有机溶剂中关环，然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液和氯化钠水溶液洗涤，干燥，减压蒸馏，得到高纯度丁苯酞。本发明合成方法简单，操作方便，无需柱层析、减压精馏或多次调节酸碱开环和关环纯化样品，适宜工业化生产。通过该工艺，无需脱色和纯化，即可得到纯度在99%以上无色产品。