四乙氧基铪的合成方法

基本信息

申请号 CN201010598892.1 申请日 -
公开(公告)号 CN102040478B 公开(公告)日 2013-03-13
申请公布号 CN102040478B 申请公布日 2013-03-13
分类号 C07C31/28(2006.01)I;C07C29/68(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 韩建林;潘毅;虞磊;孔令宇;曹季 申请(专利权)人 江苏南大科技产业发展集团有限公司
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人 南京大学;马鞍山南大高新技术研究院有限公司
地址 210093 江苏省南京市汉口路22号
法律状态 -

摘要

摘要 一种四乙氧基铪的合成方法,合成步骤为:(1)在氮气氛下,500mL三颈瓶内加入5.8g切成小块的钠和100mL乙醇,机械搅拌,直到钠完全反应完,然后冷却至室温;将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度不高于60℃。在加完四氯化铪后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,机械搅拌条件下反应2-8小时,然后蒸出剩余的乙醇至干;然后向此固体中加入150mL甲苯,搅拌后过滤,滤液浓缩,析出白色固体,真空干燥,得白色晶体,产率80-85%。