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一种高纯磷酸三丁酯的制备方法

基本信息

申请号	CN201510363986.3	申请日	-
公开（公告）号	CN104892666A	公开（公告）日	2015-09-09
申请公布号	CN104892666A	申请公布日	2015-09-09
分类号	C07F9/11(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	李维	申请（专利权）人	四川鑫瑞源科技发展有限公司
代理机构	北京众合诚成知识产权代理有限公司	代理人	裴娜
地址	618416 四川省德阳市禾丰镇公林村
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种高纯磷酸三丁酯的制备方法，包括如下步骤：将正丁醇与三氯氧磷反应后的混合物进行塔式洗涤,静置后分层，水相可得到25-28％的盐酸溶液，有机相用气氨中和至pH值为7，静置分相，将水相进行结晶，固液分离得到氯化铵固体，母液循环使用，将有机相加水进行洗涤，并控制pH为6-7，将分相后的粗酯层在7-15kPa，80-110℃下粗脱醇，回收大部分丁醇，然后加入水作挟带剂，在7-15kPa，80-110℃的条件下进行减压蒸馏，加入的水与蒸馏物的质量比为0.5-1.5：1，对蒸馏后丁醇和水的混合物进行丁醇的回收，塔釜得到高纯的磷酸三丁酯。本发明磷酸三丁酯的制备方法，不会消耗大量的碱，不会造成磷酸三丁酯降解，也不会产生氯化物废液，而且不需要高要求压力和较高温度的条件，降低能耗，减少成本。获得的磷酸三丁酯纯度高，可达99.9％以上，达到出口级要求。