微反应器连续合成9-氨基米诺环素的方法
基本信息
申请号 | CN202210146000.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN114685302A | 公开(公告)日 | 2022-07-01 |
申请公布号 | CN114685302A | 申请公布日 | 2022-07-01 |
分类号 | C07C231/12(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C237/26(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 刘萌;荆敬超;王绘砖;郝立波 | 申请(专利权)人 | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
代理机构 | 北京集智东方知识产权代理有限公司 | 代理人 | - |
地址 | 051430河北省石家庄市栾城区圣雪路50号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了微反应器连续合成9‑氨基米诺环素的方法,包括以下步骤:S1,原料溶解:将盐酸米诺环素溶于浓硫酸中;S2,硝化试剂溶解:将硝化试剂溶于浓硫酸中,搅拌均匀待用;S3,硝化反应:将上述得到的两种混合液分别通过增压泵输入第一微反应器中,控制反应温度与停留时间得到9‑硝基米诺环素溶液;S4,氢化处理得到9‑氨基米诺环素溶液;S5,结晶处理得到9‑氨基米诺环素成品。本发明硝化反应、氢化反应大幅降低了杂质含量,反应液中9‑氨基米诺环素色谱纯度达到95%以上;整个合成工艺具有连续化、生产效率高、生产周期短、节能环保、副反应少、产品质量佳、生产成本低等特点。 |
