微反应器连续合成9-氨基米诺环素的方法

基本信息

申请号 CN202210146000.7 申请日 -
公开(公告)号 CN114685302A 公开(公告)日 2022-07-01
申请公布号 CN114685302A 申请公布日 2022-07-01
分类号 C07C231/12(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C237/26(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘萌;荆敬超;王绘砖;郝立波 申请(专利权)人 河北圣雪大成制药有限责任公司
代理机构 北京集智东方知识产权代理有限公司 代理人 -
地址 051430河北省石家庄市栾城区圣雪路50号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了微反应器连续合成9‑氨基米诺环素的方法,包括以下步骤:S1,原料溶解:将盐酸米诺环素溶于浓硫酸中;S2,硝化试剂溶解:将硝化试剂溶于浓硫酸中,搅拌均匀待用;S3,硝化反应:将上述得到的两种混合液分别通过增压泵输入第一微反应器中,控制反应温度与停留时间得到9‑硝基米诺环素溶液;S4,氢化处理得到9‑氨基米诺环素溶液;S5,结晶处理得到9‑氨基米诺环素成品。本发明硝化反应、氢化反应大幅降低了杂质含量,反应液中9‑氨基米诺环素色谱纯度达到95%以上;整个合成工艺具有连续化、生产效率高、生产周期短、节能环保、副反应少、产品质量佳、生产成本低等特点。