一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法
基本信息
申请号 | CN200610029489.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN100503615C | 公开(公告)日 | 2009-06-24 |
申请公布号 | CN100503615C | 申请公布日 | 2009-06-24 |
分类号 | C07D495/04(2006.01)I;C07D333/00(2006.01)N;C07D211/00(2006.01)N | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 毛海舫;潘仙华 | 申请(专利权)人 | 上海开特生物科技有限公司 |
代理机构 | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人 | 上海开特国际贸易有限公司;浙江车头制药股份有限公司 |
地址 | 200120上海市金桥路1122号1912室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法,包括下列步骤:a.得到氯吡格雷游离碱;b.向氯吡格雷游离碱中加入酮溶剂,向其中滴加硫酸,滴加完毕后升温至20~50℃保温搅拌,过滤并洗涤,湿品在50~55℃真空干燥,得到产物I型氯吡格雷硫酸氢盐,其中所述酮溶剂选自五碳酮或六碳酮。本发明对得到的I型氯吡格雷硫酸氢盐及含0-5%II型的I型氯吡格雷标样进行了2-Theta角12-14°对比测试,扫描所得的谱图显示本发明的样品不含有II型杂质。由此可见,用酮系列溶剂可以制备得到晶型纯度为100%的I型氯吡格雷硫酸氢盐。本发明在结晶过程中加入了适量的晶种,结晶速度得到了明显提高,5个小时左右即可完成。 |
