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一种制备I型硫酸氯吡格雷的方法

基本信息

申请号	CN200410009028.8	申请日	-
公开（公告）号	CN1690060A	公开（公告）日	2005-11-02
申请公布号	CN1690060A	申请公布日	2005-11-02
分类号	C07D495/04;//(C07D495/04,333∶00,221∶00)	分类	有机化学〔2〕;
发明人	毛海舫;钱宏光;陈晨	申请（专利权）人	上海开特生物科技有限公司
代理机构	北京泛华伟业知识产权代理有限公司	代理人	王凤华
地址	200120上海市商城路738号胜康廖氏大厦1907室
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种制备I型硫酸氯吡格雷的方法，包括如下步骤：在惰性气体保护与冰水冷却的条件下，向氯吡格雷盐的有机溶剂混合液中滴加碳酸钠/钾的水溶液，直至混合液的上层溶液pH值大于9；静置分层，用相同有机溶剂萃取水层，与有机相合并后干燥、浓缩得到游离的氯吡格雷碱；再溶于溶剂中，滴加化学计量的硫酸溶液，使氯吡格雷与硫酸成盐生成氯吡格雷硫酸氢盐，控制滴加时混合液的温度在－20～5℃之间；将混合液过滤，真空干燥，即可得到I型硫酸氯吡格雷。经X衍射、红外及DSC谱图等方法确定本发明提供的方法制备的硫酸氯吡格雷为I型晶型，其熔点为181～186℃，比旋度为：52.0～55.0°(c＝1，甲醇)。该方法可以方便稳定地制备I型硫酸氯吡格雷。