一种无定型二乙酰单(2-吡啶)腙的制备方法

基本信息

申请号 CN202111216123.5 申请日 -
公开(公告)号 CN113754582A 公开(公告)日 2021-12-07
申请公布号 CN113754582A 申请公布日 2021-12-07
分类号 C07D213/76(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 柯德宏;郭建国;孙鑫;杨恨秋 申请(专利权)人 上海沃凯生物技术有限公司
代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 代理人 李静
地址 201506上海市金山区月工路1600号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明属于化学试剂制备的技术领域,具体涉及一种无定型二乙酰单(2‑吡啶)腙的制备方法。包括如下步骤:(1)将2‑肼基吡啶盐酸盐溶于水中,得到2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液;(2)将丁二酮溶于水中,得到丁二酮水溶液;(3)将步骤(1)得到的2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液和步骤(2)得到的丁二酮水溶液泵入微通道反应器中进行反应,收集含有黄色沉淀的反应液,冷却至10℃,然后陈化、过滤、干燥,得到无定型二乙酰单(2‑吡啶)腙。本发明采用原料易得、价格低廉的2‑肼基吡啶盐酸盐,且易溶于水,以水为反应体系,反应条件温和,提高了反应选择性,且减少了2‑肼基吡啶盐酸盐的用量,避免副反应生成的杂质,提高了产品的收率和纯度。