红霉素6,9亚胺醚的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN201210074532.0 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN103319551B | 公开（公告）日 | 2015-12-02 |
| 申请公布号 | CN103319551B | 申请公布日 | 2015-12-02 |
| 分类号 | C07H17/00(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 王俊臣;陈彦龙;张卫民;王媛;焦国华;孟利沙;藏文生;任清华;王振兵 | 申请（专利权）人 | 河南天方药业股份有限公司 |
| 代理机构 | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 | 代理人 | 河南天方药业股份有限公司;天方药业有限公司 |
| 地址 | 463000 河南省驻马店市驿城区光明路2号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。本发明省却提取红霉素肟盐和红霉素肟操作，简化操作，提高红霉素转化率，节省生产设备和能源；经本发明工艺由硫氰酸红霉素合成红霉素6，9亚胺醚的重量收率可达72％以上，HPLC纯度92％以上。 |
