氧氟沙星制备方法
基本信息
| 申请号 | CN201210099767.5 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN103360410B | 公开（公告）日 | 2016-01-13 |
| 申请公布号 | CN103360410B | 申请公布日 | 2016-01-13 |
| 分类号 | C07D498/06(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 杨朱红;杨秋燕;陈强;王媛;王志华;张卫民;韩德全;吴戈亮;王九;焦国华 | 申请（专利权）人 | 河南天方药业股份有限公司 |
| 代理机构 | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 | 代理人 | 天方药业有限公司 |
| 地址 | 463000 河南省驻马店市驿城区光明路2号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明提供了一种氧氟沙星的制备方法，包括如下步骤：(N，N)-二甲胺基丙烯酸乙酯与氨基丙醇，于甲苯中反应直接加入催化剂路易斯碱与三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，反应完全后滴加(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯，保温，后酸水洗，脱保护基，浓缩有机层得油层，加入适量DMF，稀释后滴入有无水氟化钾存在的回流的DMF中，回收DMF后加水离心，固体加酸水水解制得氧氟羧酸；氧氟羧酸与N-甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺为缚酸剂于90-100℃反应完全后，得氧氟沙星。该工艺采用三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，有效提高了(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯的利用度，减少了杂质的产生，使该中间体氧氟羧酸反应收率提高10％。 |
