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一种依曲韦林氯代杂质的制备方法

基本信息

申请号	CN202110941785.2	申请日	-
公开（公告）号	CN113480483A	公开（公告）日	2021-10-08
申请公布号	CN113480483A	申请公布日	2021-10-08
分类号	C07D239/48（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	汪士金;闻鸣;王国华;王剑峰;谭梓骏	申请（专利权）人	浙江致新医药科技有限公司
代理机构	杭州天勤知识产权代理有限公司	代理人	高燕;胡红娟
地址	311121浙江省杭州市余杭区仓前街道文一西路1378号1幢F702室
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种依曲韦林氯代杂质的制备方法，包括：将依曲韦林用偶极溶剂溶解后，加入质量分数为25‑37％的盐酸，升温至80‑100℃反应后加水析晶过滤，得到依曲韦林氯代杂质粗品；将依曲韦林氯代杂质粗品用非质子极性溶剂溶解后，加入对甲苯磺酸成盐，过滤得到依曲韦林氯代杂质对甲苯磺酸盐；将依曲韦林氯代杂质对甲苯磺酸盐用对应的非质子极性溶剂溶解后，加碱使依曲韦林氯代杂质游离，再加水后析晶、过滤、水洗、干燥，得到依曲韦林氯代杂质；所述的依曲韦林氯代杂质为4‑[[6‑氨基‑5‑氯‑2‑[（4‑氰基苯基）氨基]嘧啶‑4‑基]‑氧基]‑3,5‑二甲基苄腈。本发明的制备方法简单、收率较高、反应条件温、操作安全，所制备的杂质纯度较高，能作为依曲韦林杂质研究的对照品使用。