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一种氟代碳酸乙烯酯的快速连续流合成工艺

基本信息

申请号	CN202111008139.7	申请日	-
公开（公告）号	CN113620924A	公开（公告）日	2021-11-09
申请公布号	CN113620924A	申请公布日	2021-11-09
分类号	C07D317/42（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	吴毅杰;陈志峰;林刚;成佳;胡佳	申请（专利权）人	泰兴华盛精细化工有限公司
代理机构	苏州国卓知识产权代理有限公司	代理人	章珍霞
地址	225400江苏省泰州市泰兴经济开发区过船西路19号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的快速连续流合成工艺，包括以下步骤；步骤一、向反应釜内加入EC通氮气加热至反应温度，滴加硫酰氯，然后滴加一定量的AIBN，溶于二氯甲烷中，反应1.5‑2h，将反应液在200‑220Pa下进行减压蒸馏；步骤二、向反应釜中加入氯代碳酸乙烯酯、无水氟化钾及适量有机溶剂，在磁力搅拌下进行加热，开始通入干燥的氟气，保温反应1‑3h，通过气相色谱监测反应进程，当氯代碳酸乙烯酯全部反应完全后停止通入氟气，降温至30℃，过滤反应液，用二氯甲烷洗涤滤饼，收集合并滤液，将滤液减压蒸馏蒸出二氯甲烷及溶剂后再高真空蒸馏。本发明避免了以往工艺多次长时间操作的繁琐工作，降低劳动强度，缩短反应时间，适合连续化工业生产。