一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法
基本信息
申请号 | CN202110971182.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113636998A | 公开(公告)日 | 2021-11-12 |
申请公布号 | CN113636998A | 申请公布日 | 2021-11-12 |
分类号 | C07D317/36(2006.01)I;C07D317/38(2006.01)I;C01B32/354(2017.01)I;C01B7/07(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 吴毅杰;陈志峰;林刚;胡佳;王鑫 | 申请(专利权)人 | 泰兴华盛精细化工有限公司 |
代理机构 | 苏州国卓知识产权代理有限公司 | 代理人 | 章珍霞 |
地址 | 225400江苏省泰州市泰兴经济开发区过船西路19号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法,包括以下步骤;步骤一、将碳酸乙烯酯和间氯过氧苯甲酸溶于DMF中,配成反应液A,将干燥的氯化氢气体通入DMF中,配成溶液B;步骤二、将溶液A、B进行除杂;步骤三、将溶液A、B分别与蠕动泵相连接,调节两泵的流量比为1:2,将两种溶液同时泵入微管反应器中;步骤四、开启紫外灯,反应结束后,加入乙酸乙酯萃取,有机层经无水硫酸钠干燥后,蒸馏脱除乙酸乙酯;步骤五、放入反应容器,分别加入沸石、氢化钙,加热回流,回流2‑2.5h后,开始收集馏分。本发明可以达到连续化生产,生产效率高,能耗低,而且产物纯度高,多余的原料可回用,无环境污染。 |
