一种(R)-丁酸缩水甘油酯的合成工艺

基本信息

申请号 CN200910153722.X 申请日 -
公开(公告)号 CN101723920B 公开(公告)日 2011-08-24
申请公布号 CN101723920B 申请公布日 2011-08-24
分类号 C07D303/16(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 余英洲;王晓红;蒋成君;叶呈志 申请(专利权)人 台州市振港染料化工有限公司
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 台州市振港染料化工有限公司
地址 318000 浙江省台州市椒江区岩头工业区
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种(R)-丁酸缩水甘油酯合成工艺。在催化剂铬盐作用下,摩尔比为1∶1~4的(S)-环氧氯丙烷与正丁酸在60~80℃反应24~48小时,冷却到10~20℃,加入二氯甲烷,用质量百分比10%碳酸钠溶液中和至pH=7.0~8.0,用水洗涤2~3次,静置分层,有机层用无水硫酸钠干燥,蒸去二氯甲烷,以丙酮为溶剂,摩尔比为1∶1~3的(S)-3-氯-2-羟基丙基丁酸酯与碳酸盐回流反应10~12小时,冷却到10~20℃,过滤,除去不溶物,蒸去丙酮,得到浓缩物,加200~500mL二氯甲烷,用水洗涤2~3次,有机层用无水硫酸钠干燥,蒸去二氯甲烷,精馏收集55~65℃馏份,真空度60~70Pa,得产物(R)-丁酸缩水甘油酯。本发明原料简单,反应条件温和,环境友好,可用于工业化大生产。