一种(R)-丁酸缩水甘油酯的合成工艺
基本信息
申请号 | CN200910153722.X | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN101723920B | 公开(公告)日 | 2011-08-24 |
申请公布号 | CN101723920B | 申请公布日 | 2011-08-24 |
分类号 | C07D303/16(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 余英洲;王晓红;蒋成君;叶呈志 | 申请(专利权)人 | 台州市振港染料化工有限公司 |
代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人 | 台州市振港染料化工有限公司 |
地址 | 318000 浙江省台州市椒江区岩头工业区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种(R)-丁酸缩水甘油酯合成工艺。在催化剂铬盐作用下,摩尔比为1∶1~4的(S)-环氧氯丙烷与正丁酸在60~80℃反应24~48小时,冷却到10~20℃,加入二氯甲烷,用质量百分比10%碳酸钠溶液中和至pH=7.0~8.0,用水洗涤2~3次,静置分层,有机层用无水硫酸钠干燥,蒸去二氯甲烷,以丙酮为溶剂,摩尔比为1∶1~3的(S)-3-氯-2-羟基丙基丁酸酯与碳酸盐回流反应10~12小时,冷却到10~20℃,过滤,除去不溶物,蒸去丙酮,得到浓缩物,加200~500mL二氯甲烷,用水洗涤2~3次,有机层用无水硫酸钠干燥,蒸去二氯甲烷,精馏收集55~65℃馏份,真空度60~70Pa,得产物(R)-丁酸缩水甘油酯。本发明原料简单,反应条件温和,环境友好,可用于工业化大生产。 |
