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一种稳定同位素标记的氯丙那林的制备方法

基本信息

申请号	CN202110333425.4	申请日	-
公开（公告）号	CN113149851A	公开（公告）日	2021-07-23
申请公布号	CN113149851A	申请公布日	2021-07-23
分类号	C07C213/08;C07C215/30;C07C213/00;C07C231/12;C07C233/90;C07C221/00;C07C225/16;C07B59/00	分类	有机化学〔2〕;
发明人	张磊;韩世磊	申请（专利权）人	阿尔塔（天津）标准物质研究院有限公司
代理机构	天津企兴智财知识产权代理有限公司	代理人	李彦彦
地址	300457 天津市滨海新区经济技术开发区第四大街80号天大科技园C5-405室
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种稳定同位素标记的氯丙那林的制备方法，以2‑溴‑2'‑氯苯乙酮为起始原料，经改进的盖布瑞尔（Gabriel）合成（起始原料与胺基化试剂二甲酰基氨基钠发生亲核取代反应）、水解、还原、还原胺化共计四步反应合成同位素标记的氯丙那林。本发明所述的制备方法通过四步常规化学反应，工艺设计合理，原料价格便宜，实验过程可控，操作简便，可方便的合成所需要的各种标记化合物，如D标记、13C标记或者D/13C双标记化合物，制备得到的目标产物纯度高，达到98％以上，总收率达到66％以上，终产物同位素丰度可达到98％以上，没有同位素丰度稀释现象，重现性和稳定性更高，所得的目标化合物可为准确定量检测氯丙那林的痕量残留提供标准试剂。