一种7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的合成方法
基本信息
| 申请号 | CN202110433879.9 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN113234078A | 公开（公告）日 | 2021-08-10 |
| 申请公布号 | CN113234078A | 申请公布日 | 2021-08-10 |
| 分类号 | C07D487/04 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 阚洪柱;海龙;潘钟辉;徐久振 | 申请（专利权）人 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 代理机构 | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人 | 徐俊 |
| 地址 | 201499 上海市奉贤区楚华支路809号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种7‑甲基‑1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯的合成方法：在四氢呋喃中3,3'‑二氨基二丙胺与氢溴酸溶液成盐，以二甲亚砜为溶剂，与原碳酸四乙酯、3,3'‑二氨基二丙胺加热反应；反应结束后，加入四氢呋喃析晶、抽滤、悬洗、干燥得到中间体化合物Ⅳ；然后与甲醇钠反应，游离后得到粗品化合物Ⅴ，化合物Ⅴ通过甲苯结晶提纯后再在碱作用下，与硫酸二甲酯反应得到粗品目标化合物Ⅵ；将粗品进行减压蒸馏，收集80～85℃/55Pa馏分，得到无色透明液体。本发明制得的高纯度7‑甲基‑1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯，GC纯度能达到99％以上，总收率79％以上。 |
