一种氢溴酸右美沙芬中间体副产物的消旋回收方法
基本信息
| 申请号 | CN202011072036.2 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN112159356A | 公开（公告）日 | 2021-01-01 |
| 申请公布号 | CN112159356A | 申请公布日 | 2021-01-01 |
| 分类号 | C07D217/20 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 李渤;李树学;崔宏鹏;李德林;杨晓杰 | 申请（专利权）人 | 赤峰艾克制药科技股份有限公司 |
| 代理机构 | 天津合正知识产权代理有限公司 | 代理人 | 马云云 |
| 地址 | 024000 内蒙古自治区赤峰市红山经济开发区蒙欣街8号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 一种氢溴酸右美沙芬中间体副产物的消旋回收方法，包括以下步骤1)母液处理：在搅拌条件下，减压蒸馏至甲醇基本蒸尽；在浓缩母液液温小于40℃时，加入氢氧化钠溶液搅拌、静置，检测pH大于12，然后分层，水相用于回收扁桃酸，油相减压浓缩至蒸尽甲苯，随后冷至65℃～80℃；2)N‑氯化：加入异丙醇，滴加次氯酸钠溶液；3)消旋化：在反应体系中加入液碱，搅拌反应，4)还原：滴加入硼氢化钠溶液，反应至完全；5)手性拆分，化合物(I)甲苯溶液中加入甲醇和D‑扁桃酸，进行手性拆分；6)母液精制：将步骤5)得到的母液作为原料按步骤1)～4)的处理方法进行处理，得到母液制化合物(I)甲苯溶液，加入草酸精制。 |
