一种低成本高收率3-羟基-6-酮基胆烷酸的制备方法
基本信息
申请号 | CN202010239047.9 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN111233960A | 公开(公告)日 | 2020-06-05 |
申请公布号 | CN111233960A | 申请公布日 | 2020-06-05 |
分类号 | C07J9/00(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 许洁;谢光华;尹九灵 | 申请(专利权)人 | 上海慈瑞医药科技股份有限公司 |
代理机构 | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人 | 徐俊 |
地址 | 201108上海市闵行区园美路58号1幢206室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种低成本高收率3α‑羟基‑6‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸的制备方法,其特征在于,将猪去氧胆酸加入到有机溶剂与水的混合溶液中,搅拌溶解;加入溴化盐和酸,搅拌溶解;加入溴酸盐进行反应;加入终止剂,搅拌终止反应;加入水,使产物析晶;固液分离,固体产物用水多次洗涤后,干燥,得到3α‑羟基‑6‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸。本发明采用了常见且安全的试剂,在比较温和的条件下,将猪去氧胆酸选择性的氧化成3α‑羟基‑6‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸,产物纯度大于98.0%,收率大于85%。本发明选用的试剂价格便宜,操作简单,工艺重现性高,后处理简单,产品纯度高且收率高,易于实现工业化生产。 |
