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一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法

基本信息

申请号	CN201910854268.4	申请日	-
公开（公告）号	CN110551079B	公开（公告）日	2021-04-06
申请公布号	CN110551079B	申请公布日	2021-04-06
分类号	C07D295/092(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	周泽银;徐彬滨;陈雪兰;周元蓉;金秉德;朱维君;袁秀菊;王洪锋	申请（专利权）人	湖南千金湘江药业股份有限公司
代理机构	广州粤高专利商标代理有限公司	代理人	孙凤侠
地址	412000湖南省株洲市天元区株洲大道801号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法。所述方法为当制备得到中间体α,α‑二苯基‑1‑哌啶丁醇后，将其溶于丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、丁酮、乙腈或二氯甲烷的一种；然后升温至40～45℃，加入活性炭混匀搅拌0.5～1h；趁热过滤，滤液保温在40～45℃，然后以2mL/min～8mL/min的速度滴加盐酸溶液，至溶液pH为4～6，然后继续保温反应1～2h；然后降温至20～25℃保温1～2h，再降温至5～10℃搅拌2～4h，即可析出盐酸地芬尼多。本发明所述制备方法不仅简单，对于仪器设备的要求低，生产成本低，而且制备的目标产物的杂质种类少，且含量低，产物成盐摩尔收率为90％以上，纯度为99.8％以上，杂质二苯甲醇控制在0.05％以下，同时烯化物杂质控制在0.05％以下，总杂质的含量在0.1％以下。