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一种晶型A阿齐沙坦的精制方法

基本信息

申请号	CN201611258343.3	申请日	-
公开（公告）号	CN106749216B	公开（公告）日	2021-05-04
申请公布号	CN106749216B	申请公布日	2021-05-04
分类号	C07D413/10	分类	有机化学〔2〕;
发明人	金秉德;姚亮元;袁红波;袁秀菊;尹军;王琼瑶;钟爱军	申请（专利权）人	湖南千金湘江药业股份有限公司
代理机构	广州粤高专利商标代理有限公司	代理人	杨千寻;冯振宁
地址	412000 湖南省株洲市文化路1号
法律状态	-

摘要

本发明涉及医药领域，公开了一种晶型A阿齐沙坦的精制方法。包括以下步骤：S1将乙酸乙酯和无水乙醇混合，加热后加入阿齐沙坦粗品，搅拌溶清后进行压滤；S2将S1中的滤液在温度20~25℃搅拌结晶，过滤后，滤渣经24目筛整粒；采用沸腾干燥和梯度升温的方式对原料进行干燥；在常温条件下干燥50~70min，再升温40±2℃下干燥50~70min，粒度控制D(90)：300~400μm；然后升温至50±2℃干燥2~3h，粒度控制D(90)：100~200μm，冷却后得阿齐沙坦成品。本发明大大减少了精制时所需有机溶剂的用量，同时，采用沸腾干燥和梯度升温方式进行原料的干燥，得到稳定的晶型A阿齐沙坦，获得了高达90%以上的精制收率，纯度达99.7%以上，溶剂残留(乙醇)小于0.3%，干燥时间也缩短至3~6h。