一种氯霉素杂质化合物Ⅰ的制备方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种氯霉素杂质化合物Ⅰ的制备方法

基本信息

申请号	CN201911314783.X	申请日	-
公开（公告）号	CN113004165A	公开（公告）日	2021-06-22
申请公布号	CN113004165A	申请公布日	2021-06-22
分类号	C07C231/12;C07C233/18;C07C231/24	分类	有机化学〔2〕;
发明人	赵涛涛;任栋栋;王成;张伟;肖应国;张琦	申请（专利权）人	武汉武药制药有限公司
代理机构	湖北天领艾匹律师事务所	代理人	程明
地址	430000 湖北省武汉市硚口区硚口路160号1幢23层1-6号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种氯霉素杂质化合物Ⅰ的制备方法，本发明具体包括以下步骤：S1、向反应容器中依次加入精制左旋氨基物和二甲基亚砜，S2、向溶液中分别加入咪唑和三乙胺，S3、当内温达到30‑50℃后，缓慢滴加三乙基氯硅烷，S4、经步骤S3滴加完毕，保温反应1.5h以上，S5、向步骤S4的反应溶液中缓慢滴加氯代乙酰氯，S6、加入浓盐酸调节PH，S7、将溶液过柱纯化，流动相为乙酸乙酯，S8、收集目标产物乙酸乙酯溶液，水浴得淡黄色油状物即为目标产物，本发明涉及生物化工技术领域。该氯霉素杂质的制备方法简单、纯度高，达到了过柱易纯化，提高产品纯度的目的，液相的纯度大于97.0％，收率能够达到46％左右，可以作为制备氯霉素杂质标准品。