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一种恩替卡韦中间体的处理方法

基本信息

申请号 CN201710567908.4 申请日 -
公开（公告）号 CN107400135A 公开（公告）日 2017-11-28
申请公布号 CN107400135A 申请公布日 2017-11-28
分类号 C07D473/18(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 裴晓旻;施杰;金力;费壮丽 申请（专利权）人 浙江华圣生物药业有限公司
代理机构 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 代理人 浙江华圣生物药业有限公司
地址 313000 浙江省湖州市吴兴区三环东路999号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种恩替卡韦中间体的处理方法：将100g恩替7溶解到2.5L的THF‑甲醇（1:1）中，溶清后加入700ml的2mol/L的盐酸溶液，升温60~80℃搅拌反应，反应12小时后监测反应进程（当中间态消失或几乎不可见时，反应停止），停止反应。搅拌将反应液冷却至室温，用饱和碳酸钠调节反应液的pH=6.0~8.0，将反应液取出，在50~80℃减压浓缩至约10%的体积。浓缩液冷却至0~5℃，保温4小时，析晶。抽滤，将滤饼分次用300ml乙酸乙酯打浆抽滤3次；最后再将滤饼用300ml纯化水打浆，搅拌10分钟后抽滤，得到白色至淡黄色固体，60±2℃减压干燥4小时，得到恩替8产物。