枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN201710248184.7 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN106966911B | 公开（公告）日 | 2019-06-14 |
| 申请公布号 | CN106966911B | 申请公布日 | 2019-06-14 |
| 分类号 | C07C213/00（2006.01）I; C07C217/22（2006.01）I; C07C213/08（2006.01）I; C07C217/20（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 徐骥; 王毅斌; 王陈杨; 赵爱霞; 汪伟 | 申请（专利权）人 | 福安药业集团宁波天衡制药有限公司 |
| 代理机构 | 宁波诚源专利事务所有限公司 | 代理人 | 冯晓兰 |
| 地址 | 315201 浙江省宁波市镇海区庄市工三路6号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法；其中4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为：将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合，在53～58℃下搅拌0.8～2小时，然后冷却至40℃以下，加入N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至80～85℃搅拌反应2～5小时；冷却至40℃以下，加饮用水，搅拌使之分层，取上层油相；油相先用4％氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失，再用饮用水洗涤至pH为8～9；得到的产物在55～60℃下减压蒸出溶剂，冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。 |
