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盐酸氟西汀化合物及其新制法

基本信息

申请号	CN201210223994.4	申请日	-
公开（公告）号	CN102718669B	公开（公告）日	2013-12-11
申请公布号	CN102718669B	申请公布日	2013-12-11
分类号	C07C217/48(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	廖爱国	申请（专利权）人	海南美大制药有限公司
代理机构	北京远大卓悦知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	海南美大制药有限公司
地址	570125 海南省海口市保税区内C03号
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种盐酸氟西汀化合物及其新制法，包括：步骤1，将盐酸氟西汀粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液；步骤2，向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩；步骤3，用制备型色谱柱对上述浓缩的滤液进行分离纯化，收集洗脱液；步骤4，将洗脱液升温至不高于80℃，保持一定时间进行浓缩，搅拌下加入不良性溶剂，并加盐酸调节pH值在2.0～5.5范围内，然后经三级降温进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的盐酸氟西汀。本发明方法获得的产品纯度高，高效液相色谱法发现基本上只有一个色谱峰。本发明方法解决了粗制盐酸氟西汀和盐酸氟西汀原料药面临的难题，具有简便、易于控制和工业化生产的特点，提高了制剂产品质量，减少了毒副作用。