一种提纯芴的结晶方法
基本信息
申请号 | CN201310167344.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN103224441B | 公开(公告)日 | 2015-07-22 |
申请公布号 | CN103224441B | 申请公布日 | 2015-07-22 |
分类号 | C07C13/567(2006.01)I;C07C7/14(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 尹秋响;李汇丰;杨利强;侯宝红;王召;张美景;王静康;何永超 | 申请(专利权)人 | 宝舜科技股份有限公司 |
代理机构 | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人 | 天津大学;宝舜科技股份有限公司 |
地址 | 300072 天津市南开区卫津路92号天津大学 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种提纯芴的结晶方法,将原料芴溶于溶剂中,溶解温度为85~95℃,溶剂与原料芴的质量比为0.5~1.3:1;溶液降温至40~50℃,降温速率为0.2~1.0℃/min,然后恒温20~40min;再滴加溶析剂,溶析剂滴加完毕后,恒温20~40min;将溶液温度降至20~30℃,降温速率为0.2~1.0℃/min,然后恒温20~40min。经固液分离、真空干燥,得到芴的结晶产品。本发明操作条件简单易控。通过一次冷却溶析耦合结晶,芴产品的纯度可达90%左右,收率在80%以上;通过三次冷却溶析耦合结晶后,芴产品的纯度可达99%以上,芴组分的总收率在50%以上。具有明显的经济效益。 |
