一种高收率延通心原料药的合成方法
基本信息
申请号 | CN202110668291.1 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113292526A | 公开(公告)日 | 2021-08-24 |
申请公布号 | CN113292526A | 申请公布日 | 2021-08-24 |
分类号 | C07D311/16 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 赵乐晶;孙莹;俞大庆;李可军 | 申请(专利权)人 | 锦州九泰药业有限责任公司 |
代理机构 | 锦州辽西专利事务所(普通合伙) | 代理人 | 王佳佳 |
地址 | 121012 辽宁省锦州市太和区太安里41号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种高收率延通心原料药的合成方法,方法是:将香豆素和无水碳酸钾在溶剂中回流反应,香豆素与无水碳酸钾加成反应制得香豆素加成物;将香豆素加成物加入反应器中,搅拌下滴加乙酸乙酯氯化氢饱和溶液,当反应液pH=6~7时停止滴加,离心分离并用乙酸乙酯洗涤;在另一反应器中加入异丙醇,再加入乙酸乙酯洗涤后的物料,升温搅拌至全溶,常压蒸馏异丙醇,过滤分离后,精制,得到延通心成品。优点是:采用两步法合成延通心,工艺简单,合成路线短,反应时间相应减少,所需反应原料少,且尽可能的避免使用毒性大的原料,减轻环保压力,最终产品收率高,总收率可达34%;获得的延通心原料药产品纯度高,产品质量稳定好,适合工业化生产。 |
