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一种泰比培南侧链的合成及中间体的精制方法

基本信息

申请号	CN202011209174.0	申请日	-
公开（公告）号	CN112321582B	公开（公告）日	2021-12-03
申请公布号	CN112321582B	申请公布日	2021-12-03
分类号	C07D417/04（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	周忠波;汤玉涛;李振业;余翔;谢永居;郑裕义	申请（专利权）人	江西富祥药业股份有限公司
代理机构	杭州知闲专利代理事务所（特殊普通合伙）	代理人	黄燕
地址	333036江西省景德镇市昌江区鱼丽工业区2号
法律状态	-

摘要

本发明提供一种泰比培南侧链中间体Ⅰ的精制方法，包括以下步骤：将泰比培南侧链中间体Ⅰ粗品用有机溶剂Ⅰ溶解，加水，调酸使底物成盐转移到水相，分层，保留水相；水相加入还原剂，搅拌脱色；水相加入有机溶剂Ⅱ，调碱使底物游离到有机相，过滤，分层，保留有机相；有机相干燥，浓缩，即得到泰比培南侧链中间体Ⅰ的精制品。本发明的精制方法，能除掉泰比培南侧链中间体Ⅰ中部分小极性杂质和较大极性杂质，通过加入少量还原剂除掉因氧化产生的深色素（用常规脱色方法，如加活性炭等，脱色基本无效），得到的泰比培南侧链中间体Ⅰ精制品纯度97％以上。该精制品经水解反应处理易结晶得到白色泰比培南侧链固体，产物纯度98％以上，固体稳定性好。