颗粒状1,2,4-三氮唑钠盐的制备

基本信息

申请号 CN201110093804.7 申请日 -
公开(公告)号 CN102212038A 公开(公告)日 2011-10-12
申请公布号 CN102212038A 申请公布日 2011-10-12
分类号 C07D249/08(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 高建勋;周东;王碧波;董洪荣 申请(专利权)人 信诺美(北京)化工科技有限公司
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 刘冬梅
地址 100022 北京市朝阳区东三环中路55号楼富力城双子座B座301-1室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种1,2,4-三氮唑钠盐的制备方法,包括以下步骤:(1)以甲酸、液氨、水合肼为原料,制备1,2,4-三氮唑钠盐,(2)对结晶工艺进行控制,以获得颗粒状1,2,4-三氮唑钠盐。在步骤(2)中,结晶回流溶剂为水、醇类溶剂、四氢呋喃或二氧六环,或这些溶剂的混合物,回流时间控制在20min-120min,结晶回流的转速控制在10转-60转/分钟,结晶回流降温速率控制在1-30℃/min,结晶回流温度最终降至0-35℃,烘干初始温度控制在30-60℃,烘干最终温度控制在80-120℃。本发明通过控制1,2,4-三氮唑钠盐的结晶、回流、烘干操作等工艺,获得颗粒状的1,2,4-三氮唑钠盐,从而对运输和生产,特别是投料过程中带来方便和益处。