磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法
基本信息
申请号 | CN200910228927.X | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN101723978B | 公开(公告)日 | 2012-01-04 |
申请公布号 | CN101723978B | 申请公布日 | 2012-01-04 |
分类号 | C07F9/52(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 张中标;宋爱茹;郑勇;魏吉兆 | 申请(专利权)人 | 天津砚津科技有限公司 |
代理机构 | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人 | 朱红星 |
地址 | 300384 天津市华苑产业区华天道2号火炬大厦辅楼305 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法即双(4-卤苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物单体及其盐的高效制备方法。它是将化合物膦氧化物单体与发烟硫酸按摩尔比以1∶1.5-2.5的比例混合,反应液倾入冰水中,有白色固体生成,过滤,固体用水洗涤,滤液用乙酸乙酯提取一次;滤液中加入氯化钠,油状物析出,丁酮萃取,干燥,移去溶剂,加水溶解,加碱调pH至中性;蒸去水,干燥,加入甲醇溶解,滤去不溶物,蒸干甲醇,得到白色产品。本发明的制备方法使得三氧化硫的利用率提高了30%,减少了酸性废液的产生量,且产品分离纯化无需经过柱层析手段,使得后处理流程大为简化,缩短了制备周期,减少了有机溶剂使用量,更适合大规模的工业化生产。 |
