一种四咪唑中间体羟盐的制备方法

基本信息

申请号 CN202011032120.1 申请日 -
公开(公告)号 CN112194639A 公开(公告)日 2021-01-08
申请公布号 CN112194639A 申请公布日 2021-01-08
分类号 C07D277/18(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘磊;赵云德;周杰;薛晨;魏莉;张来平 申请(专利权)人 江苏天和制药有限公司
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 代理人 董旭东
地址 225000江苏省扬州市江都区沿江开发区三江大道1号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及广谱驱虫药技术领域内的一种四咪唑中间体羟盐的制备方法,其在反应装置中加入非质子性溶剂、苯乙酮和无机碱,升温,搅拌均匀;然后向反应装置内分批加入2‑氯乙胺盐酸盐,继续保温反应,反应完毕后降温过滤,滤液减压浓缩除去溶剂得油状化合物;然后在反应装置中加入水和所述油状化合物,用盐酸调节pH,使物料溶解澄清,再加入硫脲,升温蒸馏浓缩至内温达到108~110℃,继续回流反应,反应结束降温结晶,过滤,滤饼用95%乙醇洗涤,继续滤干,固体干燥后得羟盐。本发明的羟盐的收率可以达到90%以上,纯度可以达到99%以上,含量可以达到98%以上,其制备方便,工艺简单,是一种工业化生产羟盐和四咪唑的备选方法。