一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法
基本信息
申请号 | CN201910870144.5 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN110483530B | 公开(公告)日 | 2021-10-12 |
申请公布号 | CN110483530B | 申请公布日 | 2021-10-12 |
分类号 | C07D487/18(2006.01)I;C07F9/38(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 程终发;周响;刘全华;王东宇;齐晓婧;王宁宁 | 申请(专利权)人 | 山东泰和科技股份有限公司 |
代理机构 | 济南泉城专利商标事务所 | 代理人 | 杨阳 |
地址 | 277000山东省枣庄市市中区十里泉东路1号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明提供了一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法:常温常压下,甲醛水溶液和氨水混合后连续打入反应釜保温反应;当连续入釜物料体积达到溢流液位时,反应物料依次自动溢流至1‑n级浓缩结晶釜,并在1‑n级浓缩结晶釜分别进行负压浓缩和梯度降温析晶,获得外蒸液和固液混合物;将固液混合物料经离心、干燥,得乌洛托品粉末和母液,母液打入反应釜循环利用;当母液色度>80Hazen时,将其与外蒸液混合,调节后原料比后加入盐酸调节pH,再加入亚磷酸混合,加热反应,获得缓蚀剂氨基三甲叉膦酸。本发明提供的方法简单易操作、生产周期短、产品收率高,同时实现了物料的循环利用,解决了废水排放问题,安全环保,利于实现工业化生产。 |
