一种制备3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法
基本信息
申请号 | CN201310293476.4 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN103319333A | 公开(公告)日 | 2013-09-25 |
申请公布号 | CN103319333A | 申请公布日 | 2013-09-25 |
分类号 | C07C65/03;C07C51/60 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 刘畅;闫志刚;黄牧童;宋劲燕 | 申请(专利权)人 | 通辽市华邦药业有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 028100 内蒙古自治区通辽市科左后旗甘旗卡镇铁东 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明属于药物化学合成领域,尤其涉及一种制备3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:称量3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸、催化剂N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯置入反应容器内,缓慢滴加氯化亚砜,温度控制在30-80℃,滴加完成后继续反应3-4小时,薄层色谱跟踪至反应完全,减压蒸馏除去溶剂乙酸乙酯和过量的氯化亚砜,得到固体3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯。用乙酸乙酯代替甲苯做溶剂,降低了反应温度和浓缩水浴温度,避免了升华损失,反应过程中也不会产生副产物,收率高,产品在纯度95%以上,不用纯化就能直接进行制备罗氟司特的下一步反应。 |
