4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的合成方法
基本信息
| 申请号 | CN201210572396.8 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN103130713A | 公开（公告）日 | 2013-06-05 |
| 申请公布号 | CN103130713A | 申请公布日 | 2013-06-05 |
| 分类号 | C07D213/61(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 毛永生;贺鹰;吉海峰;韩澜;吴雅霜;董泽军 | 申请（专利权）人 | 江苏中丹药物研究有限公司 |
| 代理机构 | 南京知识律师事务所 | 代理人 | 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹集团股份有限公司 |
| 地址 | 210009 江苏省南京市新模范马路5号科技创新大楼B-25 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的合成方法，属于有机合成领域。具体步骤包括：（A）氧化反应：在水的介质中，2,2'-联吡啶，金属催化剂、相转移催化剂下和30%双氧水反应得2,2'-联吡啶氮氧化物；（B）硝化反应：在浓硫酸介质中，2,2'-联吡啶氮氧化物、发烟硫酸，升温和发烟硝酸反应得4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶氮氧化物；（C）溴化反应和脱氧反应：醋酸中，加入4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶氮氧化物，升温至回流，加入乙酰溴醋酸溶液，反应结束，加入还原剂得4,4'-二溴-2,2'-联吡啶。本发明采用无溶剂绿色氧化反应，降低乙酰溴的用量，用其它还原试剂代替三溴化磷进行脱氧反应，将溴化和还原两步变为一锅法减少在HSE方面的不良影响，提供一种更绿色、更适合工业化生产的方法。 |
