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一种达格列净异构体杂质Ⅰ的制备方法

基本信息

申请号	CN201810335379.X	申请日	-
公开（公告）号	CN108314613B	公开（公告）日	2021-06-18
申请公布号	CN108314613B	申请公布日	2021-06-18
分类号	C07C45/45;C07C49/84;C07C259/10;C07C51/60;C07C63/70	分类	有机化学〔2〕;
发明人	彭锦安;李方林;张琦珊;肖奇才;冯伟;高理钱	申请（专利权）人	深圳农村商业银行股份有限公司龙城支行
代理机构	深圳众邦专利代理有限公司	代理人	王金
地址	518000 广东省深圳市龙岗区龙城街道中心城清林西路深圳市留学人员（龙岗）创业园一园412室
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种达格列净异构体杂质Ⅰ的制备方法,该制备方法包括以下步骤：a.将2‑氯‑5‑溴苯甲酸溶解在第一溶剂中，加入酰化试剂，在20～60℃下反应1～8小时，生成化合物A；b.将甲氧基甲基胺盐酸盐溶解在第二溶剂中，‑10～10℃下加入碱，然后滴加溶于第二溶剂的化合物A，保持该温度搅拌反应1～4小时，得到化合物B；c.将化合物C溶解在第三溶剂中，于‑78℃下加入正丁基锂的己烷溶液，然后滴加溶于第三溶剂的化合物B，反应后处理得到达格列净异构体杂质Ⅰ。本发明利用了羰基取代反应，使得反应专一，副产物少，操作简单，工艺稳定，重现性好，且产物总收率提高到90％以上，降低了成本，有利于商业化生产和批量化供应。